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ICP-MS/MS測(cè)定高純氧化釓/氧化鈰/氧化銪中痕量雜質(zhì)元素

更新時(shí)間:2025-10-16       點(diǎn)擊次數(shù):720


ICP-MS/MS測(cè)定高純氧化釓/氧化鈰/氧化銪中痕量雜質(zhì)元素

前言


稀土元素,被譽(yù)為“工業(yè)的維生素",已成為推動(dòng)行業(yè)技術(shù)進(jìn)步、提升科技含量的關(guān)鍵因素,其應(yīng)用范圍涵蓋冶金、軍事、石油化工、玻璃陶瓷、農(nóng)業(yè)以及新材料等多個(gè)領(lǐng)域。高純稀土,指的是純度超過(guò)99.99%的稀土金屬或其氧化物。高純稀土材料中可能存在的其它稀土雜質(zhì)元素往往會(huì)對(duì)最終產(chǎn)品的性能造成影響,因此,對(duì)這些雜質(zhì)的嚴(yán)格控制顯得尤為重要。

單四極桿ICP-MS在檢測(cè)高純稀土金屬及其氧化物時(shí)往往面臨基體干擾、質(zhì)量數(shù)重疊等問(wèn)題。LabMS 5000 ICP-MS/MS采用兩套長(zhǎng)尺寸四極桿質(zhì)量分析器,結(jié)合新一代軸向加速六極桿碰撞反應(yīng)池技術(shù)能夠輕松應(yīng)對(duì)高純稀土元素中雜質(zhì)元素的檢測(cè)。MSMS模式可精準(zhǔn)控制反應(yīng)產(chǎn)物,有效消除基體帶來(lái)的多原子離子干擾、雙電荷離子等質(zhì)譜干擾。


1

實(shí)驗(yàn)部分


1.1

樣品信息


高純氧化釓Gd2O3、高純氧化鈰CeO2、高純氧化銪Eu2O3

1.2

測(cè)試元素


氧化釓:Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu

氧化鈰:Y、La、Pr、Nd、Sm、Eu、Tb、Gd、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu

氧化銪:Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Tb、Gd、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu

1.3

儀器設(shè)備


EH 系列電熱板,萊伯泰科;

MiniLab3000 全自動(dòng)液體處理平臺(tái),萊伯泰科;

LabMS 5000電感耦合等離子體串聯(lián)質(zhì)譜儀(ICP-MS/MS),萊伯泰科。

ICP-MS/MS測(cè)定高純氧化釓/氧化鈰/氧化銪中痕量雜質(zhì)元素

1.4

試劑及標(biāo)準(zhǔn)品


試劑:G3 級(jí)純硝酸、優(yōu)級(jí)純雙氧水;

純水:18.25 MΩ·cm去離子水;

標(biāo)準(zhǔn)溶液:16種稀土元素混標(biāo)溶液,100 μg/mL。

1.5

樣品前處理


氧化釓(Gd2O3):準(zhǔn)確稱量?jī)煞萜叫袠悠?.05 g (精確至0.0001g),加入3 mL 超純水、3 mL 硝酸,電熱板100℃加熱,消解至溶液澄清透明。冷卻至室溫后,定容至100 mL,上機(jī)測(cè)定;

氧化鈰(CeO2):準(zhǔn)確稱量兩份平行樣品0.05 g (精確至0.0001g),加入3 mL 超純水、3 mL 硝酸、3mL 雙氧水電熱板200℃加熱,消解至溶液澄清透明。冷卻至室溫后,定容至100 mL,上機(jī)測(cè)定;

氧化銪(Eu2O3):準(zhǔn)確稱量兩份平行樣品0.05 g (精確至0.0001g),加入3 mL 超純水、3 mL 硝酸,電熱板100℃加熱,消解至溶液澄清透明。冷卻至室溫后,定容至100 mL,上機(jī)測(cè)定。

1.6

標(biāo)準(zhǔn)曲線


精密量取稀土元素混標(biāo)溶液,逐級(jí)稀釋得到的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液:0/0.01/0.05/0.1/0.2/0.5/1.0/2.0μg/L;

內(nèi)標(biāo)溶液(Cs、Rh、Re): 2 μg/L。


2

儀器條件

表1 儀器參數(shù)

ICP-MS/MS測(cè)定高純氧化釓/氧化鈰/氧化銪中痕量雜質(zhì)元素

3

結(jié)果與討論


3.1

分析結(jié)果


表2 氧化釓樣品分析結(jié)果(單位:mg/kg)

ICP-MS/MS測(cè)定高純氧化釓/氧化鈰/氧化銪中痕量雜質(zhì)元素

表3 氧化鈰樣品分析結(jié)果(單位:mg/kg)

ICP-MS/MS測(cè)定高純氧化釓/氧化鈰/氧化銪中痕量雜質(zhì)元素

表4 氧化銪樣品方法平行性及質(zhì)控結(jié)果(單位:mg/kg)

ICP-MS/MS測(cè)定高純氧化釓/氧化鈰/氧化銪中痕量雜質(zhì)元素

3.2

方案特點(diǎn)


1)LabTech  EH系列電熱板專為實(shí)驗(yàn)室和化學(xué)生產(chǎn)設(shè)計(jì),結(jié)合多年耐腐蝕處理的研發(fā)經(jīng)驗(yàn),是加熱消解、煮沸、蒸酸等處理的好幫手,不銹鋼/特氟龍/石墨/耐高溫防腐涂層多種防腐加熱板面,滿足不同實(shí)驗(yàn)的使用要求,防腐加熱平臺(tái),所有電子元器件防腐處理,帶來(lái)更長(zhǎng)的使用壽命;

2)LabMS 5000 ICP-MS/MS 具有多種池反應(yīng)模式,可通入O2、NH3、H2、N2O等氣體,MSMS模式可精準(zhǔn)控制反應(yīng)產(chǎn)物,有效消除基體帶來(lái)的多原子離子干擾、雙電荷離子等質(zhì)譜干擾,可在同一方法中實(shí)現(xiàn)高純稀土氧化物中痕量雜質(zhì)的準(zhǔn)確測(cè)定。

3.3

注意事項(xiàng)


測(cè)試不同高純樣品后需要清洗進(jìn)樣系統(tǒng)和雙錐,以消除高含量基體在進(jìn)樣系統(tǒng)和雙錐上的殘留(如測(cè)試高純氧化釓后繼續(xù)測(cè)試高純氧化鈰中痕量釓),確保各元素準(zhǔn)確測(cè)試。

附錄. 氧化銪標(biāo)準(zhǔn)曲線圖

ICP-MS/MS測(cè)定高純氧化釓/氧化鈰/氧化銪中痕量雜質(zhì)元素


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